N-甲基(ji)吡咯(ge)烷酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）首要利(li)用于聚(ju)合反映的(de)溶剂(如聚(ju)酰(xian)胺(an)、聚(ju)酰(xian)亚胺(an)、聚(ju)脲烷等)、分(fen)解纤(xian)维的(de)纺丝溶剂、功(gong)效性树脂(zhi)加(jia)工成膜的(de)溶剂，罕见的(de)例子是芳纶纤(xian)维的(de)分(fen)解进程中利(li)🅠用NMP作为反利(li)用溶剂。
NMP对眼睛、皮肤(fu)及(ji)呼吸(xi)(xi)道具备(bei)安(an)慰(wei)性，还能促使(shi)其余(yu)毒素进入(ru)体内(nei)，食入(ru)或吸(xi)(xi)入(ru)会(hui)激发头痛(tong)、眩晕、神经紊乱和恶心，持久打仗可(ke)致使(shi)中(zhong)枢(shu)神经体系性能妨碍，引(yin)发各器官的病(bing)变。NMP已作为一种高度存眷(juan)物资(ꦇzi)(SVHC)被欧(ou)盟参加REACH律(lv)例(li)候(hou)选物资(zi)清单(dan)，同年国(guo)际环保纺(fang)织协(xie)会(hui)在生态纺(fang)织品规(gui)范(fan)中(zhong)也插手(shou)了“溶剂(ji)残(can)留物”NMP的检测。这就(jiu)须要纺(fang)织皮革(ge)收支口企业及(ji)相干(gan)检测机构主动存眷(juan)纺(fang)织品中(zhong)的N-甲基吡咯烷酮，尽快破解输出国(guo)在商业中(zhong)的手(shou)艺规(gui)范(fan)请求(qiu)，完(wan)成纺(fang)꧒织行业的可(ke)延续成长，掩护(hu)我(wo)国(guo)出口。
天(tian)瑞仪(yi)器一向努力于(yu)为客户🐟供给更完美(mei)的处置(zhi)计划，气相色谱质谱联用(yong)仪(yi)GC-MS 6800可用(yong)于(yu)NMP的测定。🌠
1.仪器简介
GC-MS 6800是(shi)天瑞仪(yi)器经心打(da)造(zao)的(de)一款高(gao)(gao)性价比气(qi)相色谱(pu)质(zhi)谱(pu)联(lian)用仪(yi)，具(ju)备完整的(de)自立常识产权，具ﷺ(ju)备多(duo)项专利手艺，可普遍利用于高(gao)(gao)份子资料、情况掩护、电子电器、医(yi)药、煤油化工(gong)、食物(wu)宁静、纺织皮革(ge)等(deng)多(duo)行(xing)业中有害(hai)物(wu)资的(de)检(jian)测。
图1 GC-MS 6800液相色谱仪(yi)色谱质谱联(lian)用🤪仪(yi)表盘面图
2.1 测试体例
取(qu)代表性样品(pin)(pin)，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取(qu)0.5g样品(pin)(pin)于平底烧瓶中，插手(shou)20ml乙(yi)酸乙(yi)酯(zhi)，超声(sheng)萃取(qu)30min后(hou)，冷却至室温(wen)。用(yong)0.45μm针式滤头过(guo)滤落后(hou)GCMS阐(chan)发(fa)检测。按照保留时候和特(te)点离子品(pin)ꦯ(pin)貌比定(ding)性，外(wai)标法(fa)定(ding)量。
2.3 首要仪器装备、耗材(cai)和试剂
GC-MS 6800 气(qi)相色谱(pu)质谱(pu)联用仪配EI源(yuan)（江苏天瑞(rui)仪器(qi)股分✤无限公司）
乙(yi)酸乙(yi)酯（色谱纯，Merck）
规范品：N-甲基吡咯(ge)烷酮（纯度(du)98%以上，百灵威）。用♔乙(yi)酸乙(yi)酯配到所需🥀浓度(du)。
氦气：纯度≥99.999%（氛围化工）。
2.4仪器测试前提
色谱柱：Agilent DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱流量ꦇ： 1.0ml·min-1
进样体例：脉冲(cꩲhong)不分流进样，脉冲(chong)压力15psi，不分流时候1min，分流比(bi) 10:1
法式升温： 50℃坚持2min，以25℃·min-1速度回升(sheng)至250℃，坚持5min
进(jin)样(yang)口温度：250℃
气质接口(kou)温度(du)：250℃
离(li)子源温度：250℃
溶剂切除时候：4min
扫(sao)描形式：FULL 或SIM 扫(sao)描规模：40-300
定量离子(zi)99，帮助(zh♛u)定性离子(zi)：98、44
图2. N-甲(jia)基(ji)吡咯烷酮(tong)（NMP）总🌄离(li)子流色(se)谱图
图3. N-甲基吡咯烷酮（NMP）质谱(pu)图
3 小结
本体例接纳超声萃取(qu)的(de)前处置体例，气相色谱(🅘pu)质谱(pu)联用仪GC-MS 6800停止检测(ce)，外标法定量，体例不变(bian)靠得住，方针物线性规(gui)模(mo)杰出，活络(luo)度高，有很好的(de)重现性，用户可用于产(chan)物资量监测(ce)。
考生论文：
1 李(li)淳，李(li)天宝，易碧华(hua)等. 气相色谱-质谱🧸联(lian)用法测(ce)定纺织品中的N-甲基吡咯烷酮(tong)[J]. 中﷽国纤检(jian). 2013年9月下(xia)：76-78.
2꧟ 王(wang)良(liang)贵.PU革中🧸N-甲基吡咯(ge)烷(wan)酮残留量阐(chan)发[J].广州(zhou)化工,2015，43(8):140-143.
3 古小明.急性N-甲基吡咯烷酮中毒(du)的(de)临床阐发[J].职业(ye)与安康，2011,27(🤡4)🦹:412-414.
