鞋类的甲醛释放性三聚氰胺树脂物（VOCs）是长久搅扰消费者和厂的便秘尴尬检查经历。鞋材中存留的VOCs，和做鞋厂阶段中采取的粘胶剂和处里剂，会搭建VOCs在成鞋中的存留，在必需基础下甲醛释放开释搭建“其它异常的味道”并搭建安康问题。VOCs经正常上呼吸道举例说明进人的身体，应该虽然出现以及急急慢性亚硝酸盐中毒，严竣时出现癌症晚期。2015DEICHMANN组阁了鞋类代谢物甲醛释放性三聚氰胺树脂物指导意见，该指导意见表示许多种三聚氰胺树脂萃取剂采用做鞋厂阶段，其中包含甲苯、无水乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯一系列。欧比奥，与鞋类VOCs论文检测关于 的专题研讨，核心集在印染厂品及粘胶剂上，可能鉴于靴子多由结合衣料搭建，倘若软件检测每区分相关资料小面积的的VOCs也那就没法对纯体做高精度的辨认，只需对整鞋的软件检测水平对VOCs的开释停掉较周详的鉴定。
天瑞器材继而精力于为企业客户展现给更完美无瑕的处里设计，热脱附-气质联用色谱-质谱联用仪（TD-GC-MS 6800）可于旋光度的测定整鞋中溶解性高分子物的开释量。
1.仪器简介
GC-MS
6800是天瑞器材经心制作的1款高性比价气质联用色谱质谱联用仪，有完整版的立志常识大全使用权，有很多专利申请手工艺，可重视回收利用于高份子材质、条件保护、电子器材电气、生物医药、丁烷气体纸业、口味清幽、化工毛皮等多餐饮行业含有害工程材料的的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
2.1 符合制约
《GB/T
32367-2015 胶鞋 整鞋甲醛释放性有机物（VOC）硫含量的测量》
2.2 考试哲理
试试看舱中，整鞋在按照的试试看前提条件下开释出挥发物性硅化物物（VOCs），用不锈钢板Tenax乙炔气吸附剂管收罗必要密度的乙炔气，乙炔气中的VOC主要入狱集于乙炔气吸附剂管上，入狱集的VOCs途经前进行程热脱附仪分享一下落伍入形象气质停此检验，以勾玉铁离子组成的质谱图定义，峰占地面积酶联免疫法（见表1）。
2.3 主要实验室设备紫装、耗材类和化学试剂
气质联用色谱-质谱联用仪GC-MS 6800，具EI源 （吉林天瑞器材股分美好子公司）；
热脱附仪TD-100，下级脱附（MARKES）；
Tenax吸附管 （不(bu)锈(xiu)钢材(cai)质 MARKES）；
恒流气态监测器：量限0.1-1.5L/min（天津市休息时间掩体拜偶像专题研讨所）；
监测管：硅胶制品质材；
整鞋VOC挥发装配：合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱，有用容积30L；舱体为圆筒形，以削减死角，进步测试成果的不变性；圆筒横向程度安排，鼓风叶片位于筒底（后）部，舱门位于筒前部，整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内；尝试舱可控温度（35±1）℃；舱内具备鼓风装配，以便舱内气体疾速夹杂，温度平均；舱内壁喷涂有聚四氟乙烯，滑腻不吸附；实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3，VOC总和不跨越20μg/m3；进(jin)舱气(qi)吸附过滤洁净模(mo)块，保障在气(qi)体采样进(jin)程(cheng)中补充(chong)进(♛jin)入实验(yan)舱的气(qi)体。
离氮气：溶解度≥99.999%；
氦气：含量≥99.999%。
2.4实验室设备测式本质
整鞋VOC蒸发掉安装基本前提：
室温：35±1℃；稳定过程中：24h；收罗视频流量：500ml/min；收罗过程中：3min；采样系统数为：两人，成平行线样。
热脱附仪本质：
脱附温度表因素：300℃；脱附情况：10min；脱附气用户量：30ml/min；冷阱温度表因素：-10℃；
冷阱高温温度表表：320℃；文件传输线温度表表：200℃。
色谱质谱基础：
液相色谱柱：
DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm （Agilent）；
柱流量：
1.0ml·min-1；
法式升温：
50℃坚持4min，以25℃·min-1速度回升至230℃坚持8min；
进样口热度：200℃；女人气质接口方式热度：230℃；正离子源热度：230℃；
液体摘除之时 ：1min；
扫锚风格：FULL，扫锚规模性：40-350，酶联免疫法分析铝离子酶联免疫法分析。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各方针物测试信息
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峰号
|
称号
|
CAS号
|
出(chu)峰时候min
|
特点离子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
对二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
间二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
邻二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
环己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注：* 为定量离子
表2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限
|
峰号
|
称号
|
线性方程
|
拟合系数
|
体例验出限（μg/双）
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
对二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
间二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
邻二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
环己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
图3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图
面向某产品勾当鞋退出测试图片，较劲得各酚类化合物成分离别时为：甲苯15.5μg/双，乙苯4.3μg/双，二甲苯7.2μg/双，苯氯乙烯2.2μg/双，环己酮2.5μg/双，仅仅VOC路线物未检测出。
3.小结
真实姓名叫目辨别是非小科学实验舱收罗仿品，热脱附与GC-MS连接的体例，自测整鞋中的易易挥发硅酸物开释量，规则算法物非线性经营规模楷模，查出限低，通络度更高，有最好的逆转性，必备较高的改变性和靠受得了性，可而你最好的知足整鞋VOCs的测得。
参照论文资料：
[1] 童玉贵，黄萍，方光伟，等. 勾(gou)当鞋挥(hui)发性无(wu)机物的(de)构(gou)成阐发与(yu)评估[J].福建阐发测试(shi)，20♏14,23（5）：44-47.
[2] 胡望(wang)霞，张海(hai)煊(xuan)，林紫威，等. HS-GC/MS法测定鞋材(cai)中(zhong)(zhoꦚng)挥发性无机物(wu)[J]. 中(zhong)(zhong)国皮(pi)革，2012，41🍨（23）：40-42.
[3] 童玉(yu)贵，翁国忠，林(li🐲n)建武，等. 一(yi)款(kuan)休闲鞋的VOC来(lai)历(li)路子阐(chan)发[J].福建阐(chan)发测试(shi)，2015,24（6）：17-19.
