铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测(ce)定(ding)供(gong)给了一(yi)条有(you)用的路(lu)子。
1.仪器简介
ICP-MS用在验测地球表面上近乎不顾一切重稀有元素（Li-U），从微量分析到痕量及超痕量阐发，透骨度就越高，查出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E每项可以均停靠或逾越地方规程，还可以知足大家当下须得。LC
310E在高可以、高靠经得住性和可用于性之前停靠平均。色谱仪色谱-电感耦合电路等铝离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集哪几种实验仪器之优势，知足大家对重稀有元素图案阐发的刻薄表单提交。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试用配置及采血管
液质色谱-电感耦合电路等正离子体质谱联用仪（吉林天瑞检测仪器股分无限大厂家）；
光学杆秤（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超去离子水体系建设（Millipore，电容率有18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，杭州晶纯化学试剂不限集团）；
盐酸（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，河南坚强效率耐腐蚀股分无限大企业）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上海(hai)晶纯试剂无(wu)限公(gong)司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团体化(hua)学试(shi)剂无限公(gong)司）。
3.2样件前处理
土样在凭借事先滤过除掉悬屏物，用氨水或氰化钠缓解土样pH，使土样pH在7.0~7.5当中。取50
mL待测水样，干预0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴加熱20 min，冷去至室内温度，移入 100 mL存储空间瓶，用超蒸馏水定容至标线，待测。
3.3标液标定
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在(zai)干净(jing)的烧杯中，插手适当(dang)超纯水(shui)，用移液(ye)枪移入3.29
mL硝酸，再移入3.75
mL氨水(shui)，搅拌使其充实反(fan)映，转至(zhi)1000
mL容量瓶(ping)中，定容，转至(zhi)勾当(dang)相贮存瓶(ping)，用氨🦹水(shui)、硝酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超(chao)纯(chun)水消融后，移入100
mL容(rong)量瓶﷽，用超(chao)纯(chun)水定容(rong)至标(biao)线(xian)。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用(yong)超(chao)(chao)纯(chun♊)水(shui)(shui)消(xiao)融后，移入(ru)100
mL容量瓶，用(yong)超(chౠao)(chao)纯(chun)水(shui)(shui)定容至(zhi)标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用(yong)超纯水定容(rong)至标线(xian)。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)任务曲(qu)线(xian)规范利(li)用液。
3.4测试仪器规格
离别会按照高效液相色谱仪、电感合体等铝离子体质谱仪的调控规范了对两部医疗机器设备开始开启设备、打火、测试运行等调控，待医疗机器设备机器改变后，开始联用体验。医疗机器设备的任务本质如表1图甲中：
表1. 分析仪器的任务基础
|
高效液相色谱仪
|
电感解耦等亚铁离子体质谱仪
|
|
离子交换柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
♐൩ mm
|
电功率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3氢氧化钠溶液
|
载气水流量
|
1.2
L/min
|
|
流体密度
|
1.0
mL/min
|
帮气用户流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等铁离子气热度
|
13
L/min
|
|
柱温
|
室内温度
|
目标行式
|
He/H2行式
|
3.5试过参数
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，分手(sho🌳u)(shou)度(du)R>1.5，完整分手🌄(shou)(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数剧情况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
头像框
|
留存期间
|
峰适用面积
|
峰高
|
永久保存阶段
|
峰户型面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以酸度为横地图坐标轴，各大酸度所相对应的的峰绿地面积为纵地图坐标轴，作图标准化弧线，算计回馈式子，标准化弧线的波形相干因子均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂规范溶液(ye)，停止反复性尝试(shi)，见图3：
图3. 反反复复性测试谱图
数据表格情况见下表3：
表3.
一直性选择动态数据简介
|
理由
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
光环
|
永久保存之前
|
峰绿地面积
|
峰高
|
保存之时
|
峰体积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
均衡值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
标准规范测量误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
千万规范性出现偏差的(de)原因/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的(de)反复性尝(chang)试中，定(ding)性绝对规(gui)范(fan)误(wu)差(cha)(cha)＜1.0%，定(ding)量绝对规(gui)范(fan)𝄹误(wu)差(cha)(cha)≤6.0%，精密度(du)知足(zu)测试需要。
以3倍旌旗灯号燥声污染比较真查出溶度，以10倍旌旗灯号燥声污染比较真参考值溶度，较真技术成果见表4：
表4. 排除渗透压检验
|
资源
|
检测浓度值（µg/L）
|
参考值密度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
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黄键,张文国,施锦辉等.有效率高效液相色谱–电感耦合电路等化合物体质谱法数据同步检验井水中的三聚氰胺树脂砷与六价铬[J].化学上的阐发剂量,2020,29(05):72-75.
