尽人(ren)(ren)皆知，五彩(cai)缤纷和(he)具备(bei)各(ge)类功效的(de)纺(fang)(fang)织品须(xu)要经(jing)由(ඣyou)过(guo)程化学染(ran)料来停止处置，而载(zai)体染(ran)料因为其昂贵的(de)本(ben)钱(qian)在常温常压下有助于分离(li)染(ran)料对(dui)其染(ran)色，被(bei)普遍利用在纺(fang)(fang)织印染(ran)行(xing)业(ye)。研讨标明，大大都载(zai)体染(ran)料对(dui)人(ren)(ren)体有潜伏的(deꦕ)致(zhi)畸(ji)和(he)致(zhi)癌性，且不(bu)易分化，对(dui)情况非常无(wu)害。欧盟划定对(dui)其在纺(fang)(fang)织品中残留量(liang)限制总量(liang)不(bu)跨越1ppm，以是纺(fang)(fang)织品中的(de)无(wu)机(ji)氯载(zai)体作(zuo)为生态纺(fang)(fang)织品检测的(de)首要名目。接纳GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对(dui)纺(fang)(fang)织品的(de)氯化苯和(he)氯化甲(jia)苯停止阐发，获(huo)得(de)了(le)比拟对(dui)劲的(de)测试成果(guo)。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具备完整的自立常识产权，具备多项专利手艺，可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中无害物资的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测试道理
样品经剪碎后精确称取，经正己烷萃取过滤后，用GCMS阐发。根据方针化合物的保留时候和规范质谱图或特点离子定性定量，用外标法定量。
2.2首要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏天瑞仪器股分无限公司）；
阐发天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯迷信仪器（北京）无限公司）；
氯化苯/氯化甲苯夹杂规范品：ρ=1000mg/L ；购自国度规范物资网；
正己烷(wan)：HPLC级（默克(ke)）。
2.2 仪器测试前提
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱法式升温前提：初始温度60℃坚持2min，10℃/min升至180℃坚持4min，20℃/min升至280℃坚持2min；
进样体例：分流进样，分流比10:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离体例：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时候：4min；
测定体例：TIC（FULL SCAN）定性（扫描规模：45-300amu），SIM形式定量。
3.测试成果
3.1 22种规范物资组分定性成果
|
1—2-氯甲苯
|
2—3-氯甲苯
|
3—4-氯甲苯
|
|
4—1,3-二氯苯
|
5—1,4-二氯苯
|
6—1,2-二氯苯
|
|
7—2,4-二氯甲苯
|
8—2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯
|
9—
1,3,5-三氯苯
|
|
10—3,4-二氯甲苯/2，3-二氯甲苯
|
11—1,2,4-三氯苯
|
12—1,2,3-三氯苯
|
|
13—2,4,5-三氯甲苯
|
14—2,3,6-三氯甲苯
|
15—1,2,4,5-四氯苯
|
|
16—1,2,3,5-四氯苯
|
17—1,2,3,4-四氯苯
|
18—五氯苯
|
|
19—2,3,4,5,6-五氯甲苯
|
20—六氯苯
|
|
图2. 22种规范物资总离子流色谱图
图3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯质谱图
图4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯质谱图
图5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2，6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯质谱图
图6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯质谱图
图7、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯质谱图
图8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯质谱图
图9、五氯苯质谱图
图10、2,3,4,5,6-五氯甲苯质谱图
图11、六氯苯质谱图
表1.各方针物根基测试信息
|
化合物
|
英文称号
|
CAS号
|
特点离子
|
|
2-氯甲苯
|
2-chlorotoluene
|
95-49-8
|
126 91 63
|
|
3-氯甲苯
|
3-chlorotoluene
|
108-41-8
|
126 91 63
|
|
4-氯甲苯
|
4-chlorotoluene
|
106-43-4
|
126 91 63
|
|
1,3-二氯苯
|
1,3-dichlorobenzene
|
541-73-1
|
146 111 75
|
|
1,4-二氯苯
|
1,4-dichlorobenzene
|
106-46-7
|
146 111 75
|
|
1,2-二氯苯
|
1,2-dichlorobenzene
|
95-50-1
|
146 111 75
|
|
2,4-二氯甲苯
|
2,4-dichlorotoluene
|
95-73-8
|
160 89 125
|
|
2,5-二氯甲苯/
2,6-二氯甲苯
|
2,5-dichlorotoluene/
2,6-dichlorotoluene
|
19398-61-9/
118-69-4
|
160 89 125
|
|
1,3,5-三氯苯
|
1,3,5-trichlorobenzene
|
108-70-3
|
180 145 182
|
|
3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯
|
3,4-dichlorotoluene/
2,3-dichlorotoluene
|
95-75-0/
32768-54-0
|
160 89 125
|
|
1,2,4-三氯苯
|
1,2,4-trichlorobenzene
|
120-82-1
|
180 145 182
|
|
1,2,3-三氯苯
|
1,2,3-trichlorobenzene
|
87-61-6
|
180 145 182
|
|
2,4,5-三氯甲苯
|
2,4,5-trichlorotoluene
|
108-70-3
|
159 123 194
|
|
2,3,6-三氯甲苯
|
2,3,6-trichlorotoluene
|
2077-46-5
|
159 123 194
|
|
1,2,4,5-四氯苯
|
1,2,4,5-tetrachlorobenzene
|
95-94-3
|
216 179 181
|
|
1,2,3,5-四氯苯
|
1,2,3,5-tetrachlorobenzene
|
634-90-2
|
216 179 181
|
|
1,2,3,4-四氯苯
|
1,2,3,4-tetrachlorobenzene
|
634-66-2
|
216 179 181
|
|
五氯苯
|
pentachlorobenzene
|
608-93-5
|
250 180 215
|
|
2,3,4,5,6-五氯甲苯
|
2,3,4,5,6-pentachlorotoluene
|
877-11-2
|
264 191 229
|
|
六氯苯
|
hexachlorobenzene
|
118-74-1
|
284 214 249
|
3.2 样品测试
图12.现实样品测试图
4.总结
本尝(chang)试接(jie)纳(na)气相色谱(pu)质谱(pu)联用法（GC-MS），在SIM扫(sao)描形式下(xia)对(dui🃏)氯(lv)化苯和氯(lv)化甲苯化合物(wu)停止(zhi)测试，体(ti)例不变(bian)靠得住，线(xian)性规模好(hao)，活(huo)络度高，受(shou)杂质峰搅扰小，完整合适欧盟(meng)限(xian)量的请求。
5．参考文献
[1] GB/T 20384-2006 纺织品 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定
[2] BS EN 17137:2018 Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes
