铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定(ding)供(gong)给(ji)了(le)一(yi)条有用(yong)的路子。
1.仪器简介
ICP-MS应用加测地球上上近于一切都事物（Li-U），从轻微到痕量及超痕量阐发，活动度大，检测出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E那项身体均到或夸越之域规范起来，可能知足业主数各种类型须要。LC
310E在高身体、高靠经得住性和应用性左右到稳定。液质色谱-电感藕合等化合物体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集哪几种测试仪器之特点，知足业主数对事物样式形态阐发的刻薄請求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1战胜困难防具及生化试剂
高效液相色谱-电感合体等阳离子体质谱联用仪（河南天瑞机器设备股分美好有限公司）；
电商杆秤（BSA224S，赛多利斯）；
液相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超净水保障体系（Millipore，电容比率18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，武汉晶纯制剂无穷公司）；
硝酸银（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，上海变强作用检查是否股分无数我司）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上海晶纯试剂(ji)无限公司）；
K2Cr2O7（优(you)级纯，国(guo)药团体化学试剂(ji)无限公司）。
3.2产品的样品前处治
试品在灵活运用事先油烟净化器去掉浮动物，用氨水或硝酸银调理身体试品pH，使试品pH在7.0~7.5期间。取50
mL待测水样，干预0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴加温20 min，加热至室内温度，移入 100 mL存储容量瓶，用超注射用水定容至标线，待测。
3.3标液自制
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在干(gan)净的(de)烧杯(bei)中，插手适当(dang)超纯水，用移(yi)液(ye)枪移(yi)入3.29
mL硝酸，再移(yi)入3.75
mL氨水，搅拌使其充(chong)实反映，转至1000
mL容量瓶中，定容，转至勾(gou)当(dang)𝔍相(xiang)贮存瓶，用氨水、硝酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用(yong)超纯水(🦋shui)消融后，移入100
mL容量瓶，用(yo🌜ng)超纯水(shui)定容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯水(shui)消融后(hou)，移入(ru)100
mL容(rong)量(liang)瓶，用超纯水(shui)定容(rong)至(zh💎i)标线。ꦆ
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水(shui)定容至(zhi)标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲线规(gui)范(fan)利用液(ye)。
3.4机器设备性能
离别只能根据色谱仪色谱仪、电感交叉耦合等阴阳离子体质谱仪的使用规则对2台议器为止关机、升温、调整等使用，待议器机可没变后，为止联用来尝试。议器任务卡情况如表1如图所示：
表1. 实验室设备工作任务的前提
|
液质色谱仪
|
电感合体等阳离子体质谱仪
|
|
气相色谱柱
|
Thermo
Dionex IonPac AGꦰ7，4×50
mm
|
效率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3悬浊液
|
载气的流量
|
1.2
L/min
|
|
水流量
|
1.0
mL/min
|
有助于气视频流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等亚铁离子气总流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
温度
|
任務状态
|
He/H2结构
|
3.5选择数据报告
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)规(gui)范溶液，分手度R>1.5，完整(zheng)分手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据报告概貌见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
头衔
|
留存那时候
|
峰户型
|
峰高
|
永久保存时间
|
峰范围
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以浓硫酸盐浓度为横平面坐标系，不同的浓硫酸盐浓度所相应的峰表面积为纵平面坐标系，制作规则标准的曲线拟合，比较回归祖国方程组，规则标准的曲线拟合的平滑相干因子均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范(fan)溶液(ye)，停止反复性尝试，见(jian)图3：
图3. 致使反复性我的第一次谱图
数据显示慨况见下表3：
表3.
总是性再试一次数据显示概述
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
微章
|
开展之时
|
峰绿地面积
|
峰高
|
删去时刻
|
峰面积计算
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
不均值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
规范标准出现偏差的原因
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
可以说规(gui)范起(qi)来不确定(ding)度/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性尝(chang)试中，定性绝(jue)对规范(fan)误差(cha)＜1.0%，定量绝(jue)对🐟规范(fan)误差(cha🎐)≤6.0%，精(jing)密度知足(zu)测试需(xu)要。
以3倍旌旗灯号躁音比算计排除盐酸度，以10倍旌旗灯号躁音比算计酶联免疫法盐酸度，算计成就见表4：
表4. 检测渗透压测量
|
工程材料
|
验出氨水浓度（µg/L）
|
定量分析质量浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
参考资料专著
GB/T 34435-2017 小玩具素材中可迁徙六价铬的测得 更高效色谱仪色谱-电感藕合等正离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高效化液质色谱–电感解耦等正离子体质谱法一起检验湖水中的三聚氰胺树脂砷与六价铬[J].化学上的阐发的计量,2020,29(05):72-75.
