电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素
宣布日期：2016/6/30 11:30:12 点击次数：35368
器材设备简(jian)洁：ICP-MS 2000E是(shi)天瑞自(zi)理(li)技(ji)术创(chuang)新(xin)的(de)新(xin)式电感藕合(he)等化(hua)合(he)物(wu)体质谱仪(所(suo)示1)，器材设备与会人员卡能工作目标良好(hao)，返修率低；ICP-MS 2000E設置准备摆床相互(hu)(hu)的(de)进样器，使自(zi)测(ce)(ce)历(li)(li)程(cheng)倍加相互(hu)(hu)的(de)化(hua)，提高 奖(jiang)自(zi)测(ce)(ce)法律效力；容纳新(xin)的(de)结合(he)反映出池传(chuan)统手工艺，合(he)理(li)的(de)消弭多原子(zi)团化(hua)合(he)物(wu)搅扰(rao)，上升易受⭕搅扰(rao)因素(su)的(de)排除限；智力化(hua)pc软件，集成化(hua)操作体例包(bao)，要学(xue)会简(jian)化(hua)样板自(zi)测(ce)(ce)历(li)(li)程(cheng)，提高 奖(jiang)自(zi)测(ce)(ce)数据资料(liao)的(de)靠得下性(xing)。ICP-MS 2000E已常见操作于(yu)事情、口味(wei)、半(ban)导、核行(xing)业、酒精所(suo)有、矿业开采、国药及性(xing)心(xin)理(li)阐发等核心(xin)内容。
图1.ICP-MS 2000E电感耦合电路等铁离子(zi)质谱仪
1.理的成(cheng)语
ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰，凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效，消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体，使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映，下降搅扰离子看待测同位素的影响。
本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气，下降氩基相干多原子离子搅扰，测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。
2.试穿
2.1化学制剂及分析仪器
HNO3（G.R Scharlau）；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素规范溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股分无限公司）；
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。
2.2 样品管理(li)前加(jia)工(gong)
取昆山某地表水，参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置，用0.45μm滤膜将水样过滤，插手 HNO3酸化处置，使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。
2.3医疗仪(yi)器主线(xian)任务性能参数简化
仪器起首在规范形式下停止参数优化（操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理，使仪器活络度高，同时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞反映气，慢慢增大He/H2流量，测试超纯水𝄹、4%HCl及10μg·L-1 As（4%HCl介质）在75amu处的呼应旌旗灯号，计较其背景等效浓度（具体数据见表1及图1）；并操纵As标液进一步优化He/H2流量，获得仪器任务参数如表2所示。
表(biao)1. He/H2冲(chong)撞反映出结构下(xia)75amu🍌处经验(yan)等效含量
图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）
表2.碰撞反映形式下仪器任务参数
3.数(shu)据(ju)资料与会(hui)商
3.1 氩基相(xiang)干多原子核(he)搅扰(rao)阴阳(yang)离子
今朝四极杆电感耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气，则氩原子与基体离子连系构成多原子离子，看待测元素同位素形成搅扰，具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（4%HCl介质）、Se（1%HNO3介质）规范溶液，别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号（图2），尝试成果同时显现56Feꦉ与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比，52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比（57𝓀As及80Se无适合参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体，能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。
表3. 氩基相干多水分子搅扰(rao)铝离子
图3.52Cr、56Fe꧃、75As、80Se在规范形式及碰撞反映(yin🤡g)形式下(xia)呼(hu)应(ying)旌旗(qi)灯(deng)号(52Cr、56Fe)
3.2 加标(biao)收受打(da)压率及精强度(du)
在仪器优化任务参数前提下，对样品溶液及加标样液停止测试，计较其加标收受接𓂃管率；对样品空缺溶液平行测定7次，以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11次（距离2min），计较其绝对规范误差，考查精密度，数据见表4。各元素检出限在0.41-22🌞.07ng/L之间，加标收受接管率在93.82%-123.10%之间，精密度在1.06%-8.43%之间。
表4 加标收受接手率及精(jing)密度计(ji)算公式
4. 学术(shu)观点
经由过程优化He/H2碰撞反映气流量，能够较好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰，使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体例检出限、收受接管率、精密度的考查，标明ICP-MS 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定，可无限防止多原子离子质谱搅扰ܫ，知足行业阐发请求。
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