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一. 试启示及体例
巧(qiao)用电势滴定仪,腐蚀性滴定,《国内(nei) 药典》2010年版二部第(di)736页(绪论(lun)ⅦA)电极(ji)电位滴定(ding)法(fa)。
取本仿品约0.15g,密不可分称定,置电极(ji)电位滴(di)定仪烧杯杯,加0.01mol/L硝酸氢氧化钠(na)溶(rong)液5ml与无(wu)水乙醇50ml,使消(💝xiao)融(rong)。照(zhao)电极电位滴(di)定法,用氢硫化钠(na)滴(di)定液(0.1mol/L)滴定,二个突跃点面(mian)积的(de)差当做滴定面(mian)积。每1ml的氢氧化反应钠稀硫(liu)酸(0.1mol/L)相对于18.77mg的(de)C10H17N.HCL。按枯燥无味品算计,含C10H17N.HCL不(bu)宜不(bu)大于99.0%-101.0%。
盐酸金刚烷胺含量%=
×100%
式中(zhong):V1:*次突跃(yue)点对应的体积ml;V2:第二次突跃点(dian)对应的体积(ji)ml;
𓆉 C:氢(qing)钝(dun)化钠滴定液的(de)密度(du)mol/L;W:称样(yang)量;w:枯燥失重。
二. 滴定(ding)再(zai)生利用测试仪(yi)器:
ZDJ-5型及(ji)时滴定仪
金属电极(ji):231-01参比电极(ji) 232-01型电级(ji)。
三.液体标(biao)定(ding)(略)
四.阐发(fa)样品管理:称取0.15克印刷(shua)品,置(zhi)电(dian)极电(dian)位滴定仪(yi)烧杯杯,加(jia)0.01mol/L硝酸氢氧化钠(na)溶液5ml与乙(yi)酸乙(yi)酯50ml,使消融。
五.品尝步数
1)实验室设备筹划,根据ZDJ-5表明书(shu)
2)基(ji)本参数设施(shi)
zui小滴定体积(ji)计(ji)算:0.02ml,zui大(da)滴(di)定量:0.5ml,预滴定
突跃(yue)量(liang):大。用(yong)mV显示屏。
3)取10ml氢(qing)防氧化钠液体,倒进ZDJ-5滴(di)定(ding)仪用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾校验氢氧化反应钠浓度值。
4)称取0.15克原辅料,置(zhi)电势滴定(ding)仪烧(shao)小杯,加0.01mol/L酸(suan)(suan)洗稀硫酸(suan)(suan)5ml与酒精50ml,使消融。
5)复制到ZDJ-5滴定仪,用校准的氢脱色钠液体滴定。
6)另做另一个🎃(ge)🦩没加(jia)酸(suan)洗的图(tu)纸测试英(ying)文:称(cheng)取(qu)0.15克土样,置电(dian)极电(dian)位(wei)滴定仪烧杯里,加工(gong)业乙醇50ml,使消融(rong)。
7)置(zhi)入ZDJ-5滴定仪,💃用(yong🌱)测(ce)量的氢(qing)氧(yang)化物钠(na)饱和溶(rong)液滴定。
六.测(ce)量工(gong)作成(cheng)果:

氢阳极氧化钠耗损质量分数:10.251ml 最低为电势差:-99.7mV
颠末3次测定,耗(hao)损(sun)的氢硫化钠(na)面积离别时为10.271、10.251、10.241。
耗(hao)损体积(ji)大(da)概:(10.271+10.251+10.241)/3=10.254ml
按下(xia)面函数列(lie)函数算计
氢(qing)硫化(hua)钠渗透压=
=0.1×10 /10.254
=0.0975mol/L
七.滴定研究成(cheng)果(guo)
明确上(sha𒅌ng)面的体例(li),总共(gong)测量(liang)几次稀盐酸(su🍒an)金(jin)刚烷(wan)胺含氧量(liang):
ZDJ-5自主的(de)滴(di)定仪产品参数设有(you):
zui小滴定(ding)空(kong)间:0.02ml,zui大滴定(ding)密度(du):0.5ml,预滴定
*点(dian)突跃量:500 第二点点突跃量:150。用mV显示。
称取样(yang)板品格W=0.1533g 耗损体型(xing)大小(xiao):V1=0.577ml 起点网电位(wei)差:35.7mV
V2=9.003ml 起(qi)始(shi)点(dian)电极电位(wei):-298.1mV
V1 | V2 | W | |
*次(ci) | 0.596 | 9.873 | 0.1692 |
第三次 | 0.577 | 8.891 | 0.1511 |
第三方次 | 0.577 | 9.003 | 0.1533 |
遵(zun)循表达式,斤(jin)斤(jin)计较技术成(cheng)果离别时为100.3%、100.7%、100.6%。该用99.0%—101.0%。