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雷磁ZDJ-5型主动滴定仪--测定盐酸金刚烷胺含量
点击次数:2939 更新时候:2016-08-01

一.  试启示及体例

巧(qiao)用电势滴定仪,腐蚀性滴定,《国内(nei) 药典》2010年版二部第(di)736(绪论(lun)ⅦA)电极(ji)电位滴定(ding)法(fa)。

取本仿品约0.15g,密不可分称定,置电极(ji)电位滴(di)定仪烧杯杯,加0.01mol/L硝酸氢氧化钠(na)溶(rong)液5ml与无(wu)水乙醇50ml,使消(💝xiao)融(rong)。照(zhao)电极电位滴(di)定法,用氢硫化钠(na)滴(di)定液(0.1mol/L)滴定,二个突跃点面(mian)积的(de)差当做滴定面(mian)积。每1ml的氢氧化反应钠稀硫(liu)酸(0.1mol/L)相对于18.77mg的(de)C10H17NHCL。按枯燥无味品算计,含C10H17NHCL不(bu)宜不(bu)大于99.0%-101.0%

盐酸金刚烷胺含量%=×100%

 

式中(zhong):V1:*次突跃(yue)点对应的体积ml;V2:第二次突跃点(dian)对应的体积(ji)ml;

       𓆉  C:氢(qing)钝(dun)化钠滴定液的(de)密度(du)mol/L;W:称样(yang)量;w:枯燥失重。

 

二.  滴定(ding)再(zai)生利用测试仪(yi)器:

ZDJ-5型及(ji)时滴定仪

金属电极(ji):231-01参比电极(ji)       232-01型电级(ji)。

 

三.液体标(biao)定(ding)(略)

 

四.阐发(fa)样品管理:称取0.15印刷(shua)品,置(zhi)电(dian)极电(dian)位滴定仪(yi)烧杯杯,加(jia)0.01mol/L硝酸氢氧化钠(na)溶液5ml与乙(yi)酸乙(yi)酯50ml,使消融。

 

五.品尝步数

1)实验室设备筹划,根据ZDJ-5表明书(shu)

2)基(ji)本参数设施(shi)

zui小滴定体积(ji)计(ji)算:0.02ml,zui大(da)滴(di)定量:0.5ml预滴定

突跃(yue)量(liang):大。用(yong)mV显示屏。

3)10ml氢(qing)防氧化钠液体,倒进ZDJ-5滴(di)定(ding)仪用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾校验氢氧化反应钠浓度值。

4)称取0.15原辅料,置(zhi)电势滴定(ding)仪烧(shao)小杯,加0.01mol/L酸(suan)(suan)洗稀硫酸(suan)(suan)5ml与酒精50ml,使消融。

5)复制到ZDJ-5滴定仪,用校准的氢脱色钠液体滴定。

6)另做另一个🎃(ge)🦩没加(jia)酸(suan)洗的图(tu)纸测试英(ying)文:称(cheng)取(qu)0.15克土样,置电(dian)极电(dian)位(wei)滴定仪烧杯里,加工(gong)业乙醇50ml,使消融(rong)。

7)置(zhi)入ZDJ-5滴定仪,💃用(yong🌱)测(ce)量的氢(qing)氧(yang)化物钠(na)饱和溶(rong)液滴定。

  

六.测(ce)量工(gong)作成(cheng)果:

氢阳极氧化钠耗损质量分数:10.251ml   最低为电势差:-99.7mV

 

颠末3次测定,耗(hao)损(sun)的氢硫化钠(na)面积离别时为10.27110.25110.241

耗(hao)损体积(ji)大(da)概:(10.271+10.251+10.241/3=10.254ml

按下(xia)面函数列(lie)函数算计

             氢(qing)硫化(hua)钠渗透压=

=0.1×10 /10.254

=0.0975mol/L

.滴定研究成(cheng)果(guo)

明确上(sha𒅌ng)面的体例(li),总共(gong)测量(liang)几次稀盐酸(su🍒an)金(jin)刚烷(wan)胺含氧量(liang):

ZDJ-5自主的(de)滴(di)定仪产品参数设有(you):

zui小滴定(ding)空(kong)间:0.02ml,zui大滴定(ding)密度(du):0.5ml预滴定

*点(dian)突跃量:500 第二点点突跃量:150mV显示。

 

称取样(yang)板品格W=0.1533g  耗损体型(xing)大小(xiao):V1=0.577ml 起点网电位(wei)差:35.7mV

V2=9.003ml 起(qi)始(shi)点(dian)电极电位(wei):-298.1mV

  
 

V1

V2

W

*次(ci)

0.596

9.873

0.1692

第三次

0.577

8.891

0.1511

第三方次

0.577

9.003

0.1533

遵(zun)循表达式,斤(jin)斤(jin)计较技术成(cheng)果离别时为100.3%100.7%100.6%。该用99.0%101.0%